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伯胺的重氮化方法

重氮化方法
  过程特点
      重氮化是放热反应,而且反应速率相当快。由于重氮盐不稳定,为了增加重氮盐的稳定性并避免副反应,重氮化时通常要用过量较多的无机酸,并始终保持亚硝酸钠微过量。重氮盐受光或受热都会分解。有些重氮盐在干燥状态受热或受震会急剧分解而引起爆炸。因此,重氮化通常要在0~10℃下进行,制得的重氮盐溶液要立即进行下一步反应,不宜存放过久,更不宜制成干品。但根据印染工业的需要,在特定条件下可将某些重氮化合物制成稳定形式。
  重氮化方法
      具体方法取决于被重氮化的芳伯胺的性质。*重要的方法有:
     ①正重氮化。大多数溶于稀无机酸的芳伯胺采用此法重氮化,即把亚硝酸钠水溶液加到芳伯胺的无机酸水溶液中。
     ②反重氮化。在稀酸中难溶解的氨基芳磺酸等用此法重氮化,即先将氨基芳磺酸用碱液溶解,与亚硝酸钠溶液混合,再把混合溶液加到稀无机酸中。
     ③亚硝酰硫酸法。用于在稀酸中难溶解的芳伯胺重氮化,即先将芳伯胺溶于浓硫酸或冰醋酸中,再向其中加入亚硝酰硫酸溶液。
  重氮化通常用釜式反应器间歇操作。为了防止稀酸的腐蚀,通常用搪瓷或衬瓷砖锅,反应时在反应器中直接加入碎冰,或用冷冻盐水通入夹套或搪瓷蛇管来控制反应温度。