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大豆油(供注射用)——脂肪酸(山嵛酸)组成 照气相色谱法测定

日期:2020-01-22 05:20
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摘要:

大豆油(供注射用)——脂肪酸组成  照气相色谱法测定

色谱条件与系统适用性试验 
      以键合聚乙二醇为固定液,柱温为230℃保持11分钟,后以5℃/分钟速度升至250℃,并保持10分钟,理论塔板数按亚油酸峰计算不得低于5000,对照品溶液中各色谱峰的分离度应符合要求。

测定法
      取本品0.1g,置于50ml锥形瓶中,加入0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶剂2ml,水浴(65℃,下同)回流30分钟,放冷,加入三氟化硼甲醇溶液2ml,再次水浴回流30分钟,放冷,加入庚烷4ml,继续回流5分钟后,放冷,加入饱和食盐水洗涤10ml,待分层,收集酯层,用水洗涤酯层共三次,每次2ml,并用无水硫酸钠干燥,取上层液作为供试品溶液。另分别取十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山嵛酸甲酯对照品适量,加正己烷适量制成每1ml含上述对照品各0.1mg的溶液,作为色谱峰对照溶液。分别取供试品溶液、色谱峰对照溶液各1μl注入气相色谱仪,记录色谱图。在供试品溶液的色谱图中,对除溶剂峰以外的色谱峰进行积分,按不加校正因子的归一化法计算,则含小于十四碳的饱和脂肪酸不得大于0.1%、十四烷酸不得大于0.2%、棕榈酸应为9.0%~13.0%、棕榈油酸不得大于0.3%、硬脂酸应为3.0%~5.0%、油酸应为17.0%~30.0%、亚油酸应为48.0%~58.0%、亚麻酸应为5 .0%~11.0%、花生酸不得过1.0%、二十碳烯酸不得过1.0%、山嵛酸不得过1.0%。