文章详情
脂肪酸组成
日期：2024-04-18 15:41
浏览次数：1921
摘要：
取本品0.1g，置50ml锥形瓶中，加0.5mol/L氢氧化钠甲醇溶剂2ml，在65℃水浴中皂化约30分钟，放冷，加15%三氟化硼甲醇溶液2ml，在65℃水浴甲酯化30分钟，放冷，加入庚烷4ml，继续回流5分钟后，放冷，加入饱和氯化钠溶液10ml，待分层，照气相色谱法（附录V E）测定。以键合聚乙二醇为固定液，柱温为230℃保持11分钟，以5℃/分钟速度升至250℃，并保持10分钟，理论塔板数按山嵛酸峰计算不得低于10000，分别取棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、花生酸甲酯、山嵛酸甲酯、芥酸甲酯、二十四烷酸甲酯对照品适量，加正己烷制成每1ml各含0.1mg的溶液，取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，各色谱峰的分离度应符合要求。
山嵛酸取上层液（用水洗涤三次，每次2ml，并用无水硫酸钠干燥）1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图。其出峰顺序为棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、芥酸和二十四烷酸，按不加校正因子的归一化法计算峰面积，依次为不得过3.0%、不得过5.0%、不得过10.0%、不得少于83.0%、不得过3.0%、不得过3.0%。